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水热合成反应釜工作原理和使用注意事项以及清洗办法
文章来源:霍桐仪器   发布日期:2021-09-05   浏览次数: 27

水热合成反应釜又叫高压消解罐,主要用于样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等,

是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手.它由不锈钢的外壳、釜盖、聚四氟乙烯内衬(对位聚苯内衬)、

加力杆棒、不锈钢垫片(两片)构成~

一、水热合成反应釜工作原理

  水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下应用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反响生成该物质的溶解产物,经过控制溶液的温度差使产生对流以构成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米资料的制备、化合物合成、晶体生长等方面,也能够用于小剂量的合成反响,是高校极常用的小型反响釜。

 

二、水热合成反应釜使用注意事项

1.将反应物倒入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套内,并保证加料系数小于80%。

2.确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用加力杆把釜盖旋扭拧紧为止。

3.将水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度。(小于规定的安全使用温度)。

4.当确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利安全和反应釜的使用寿命。

5.确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后,先用螺杆把釜盖旋扭松开,然后将釜盖打开。

6.水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。

 

三、水热釜内衬的具体清洗办法

1、根据水热釜反应介质不同选择不同的清洗方法

(1)水热釜的催化剂为硅体系,使用后加入适量氢氟酸或者碱加热洗涤;

(2)硅金属体系的话,区别于反应时所溶解得酸,如盐酸需要用王水(浓硝酸

和浓盐酸三比一比例)。

例如:使用后用高锰酸钾溶于水中,然后加入 3-5ml 的浓盐酸,放到水热釜中密

封好,180℃水热反应 5-10 个小时,可以清洗干净。

2、实验室常用的水热釜内衬的清洗方式

(1)用王水清洗(王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例)。

(2)在实验反应结束后,在内胆(水热釜配件)加入约 1:5 的硝酸和水的混合溶液,然后加热到 180℃,维持约 12 个小时,这些数据仅作为参考,实际操作中混合溶液的比例、温度等可根据实验反应的具体情况而定。但这个方法的缺陷是会使得实验的重复性变差。

(3)用草酸溶液煮 6 个小时,160 度左右的温度具体看实验情况而定。

(4)使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或使用其他的强酸。

注意事项:水热釜严禁采用容易爆炸的低沸点体系。水热釜用完时,内衬和外套分开,50℃下干燥。